【科普：索氏取折光法】纤维级聚己内酰胺切片热水可萃取物含量的测定
2019-12-25
聚己内酰胺具有抗拉强度和耐磨性优异，有弹性，主要用于制造合成纤维，也可用作工程塑料。聚己内酰胺为球状颗粒。溶于甲酸、苯酚、间甲酚、浓硫酸、二甲基甲酰胺等，不溶于乙醇、乙醚、丙酮、醋酸乙酯、烃类聚己内酰胺为由单体己内酰胺经开环聚合 反应生成的线型聚酰胺(见线型高分子)，具有nh(ch2)5co重复单元结构。抗拉强度和耐磨性优异，有弹性，主要用于制造合成纤维，也可用作工程塑料。中国此类纤维商品称为锦纶6
聚己内酰胺是由己内酰胺聚合而成，其合成过程是一个可逆的平衡反应，因此聚合物中可能还包含一些单体，线型和环状形式的低聚分子物，这些低分子物在形成纤维过程中是薄弱环节，影响纤维的机械强度。因此在工艺过程中要通过萃取过程使其含量降低到满足纺丝的要求。即便如此，成品聚己内酰胺切片中还含有少量的可萃取物，这也是切片的质量等级指标性物质。
切片的等级分为aa级（优等品）、a级（一等品）、和b级（合格品），低于b级为不合格品。其中热水可萃取物含量（%）的指标值aa级≦0.5、a级,≦0.6，b级≦0.8。
2019年10月18日国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会联合发布了《gb/t 38138-2019纤维级聚己内酰胺（pa6）切片试验方法》，定于2020年5月1日正式实施。
该标准中，测定切片热水可萃取物含量（%）推荐采用索氏提取折光法作为方法b。其原理：试样在特制的索氏萃取器中经热水萃取，用折光仪测定萃取液的折光率。根据己内酰胺标准溶液的折光率曲线，计算试样中热水可萃取物的含量。
根据切片的热水可萃取物含量的等级指标，10g切片中有大于0.08g可萃取物即为不合格品。因此，笔者配置己内酰胺标准溶液浓度梯度为0.00%-0.1%。
atago（爱拓）全自动台式数显折光仪rx-5000i 测试其折光率，建立工作曲线，得到回归方程y=24.501x-32.66。当切片重量为10g时，其可萃取物%简化为=（萃取物折光率-1.33299）*245，其中1.33299为20℃时纯水的折光率。
备注：此方法适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺切片，其它差别化，功能性纤维级聚己内酰胺切片可参照使用。
atago（爱拓）全自动台式折光仪——rx-5000i
rx-5000i 除了拥有和rx-5000α 完全相同的技术参数外, 创新的触摸屏设计，一指操作，操作更流畅，测量更快速。
内置帕尔贴温控系统，无需外接水浴，达到目标温度后自动开始测量。快速测量各种液体的折射率（nd），brix值
高精度，宽量程。具备智能自检功能，确保测量准确性。标配 fda cfr part 11 数据记录软件，自动保存测量记录。
系统预设23种常用标度，自动保存最新500条测量记录。四种测量模式可供选择，满足不同测量需求。多种数据输出方式：计算机、usb
《文中部分内容摘自网络，如有侵权，请联系删除》