固体粉末折射率的测量方法
2019-11-07
自从德国物理学家ernst karl abbe发明折光仪以来，在大多数人的印象之中，折光仪是用来测试糖度（饮料，水果），测试化学试剂等液体的折射率或者浓度，少数人了解折光仪也可以固体样品如玻璃块，光学树脂，薄膜的折射率，色散系数。而在生产、科研中，也经常需要测试固体粉末的折射率比如在使用激光粒度仪测量陶瓷粉末粒度时，需要已知的参数之一便是折射率。 那么固体粉末的折射率是如何测量的，如果已有的文献或者数据表中都查不到，我们又该怎么去确定它的折射率呢？
以下，atago（爱拓）分享常用的两种方法。
方法一：线性回归外推法
1) 将待测粉末状样品完全溶解于溶剂中，溶液按不同的重量百分比浓度分成3～10组。
2)用折光仪（阿贝折光仪或者全自动台式数显折光仪） 分别测量每组溶液的折射率；
3)以溶液的重量百分比浓度为x轴、 以溶液的折射率为y轴，
依据各浓度溶液下测得的折射率的数值确定点，依据所有的点绘制线性回归图；并利用线性回归图确定其线性方程式y=ax b；
5)通过外推法算出浓度为100％的溶液折射率，即为该固体粉末的折射率。
举例：nacl的浓度vs折射率（20℃）的线性方程为：y=0.0018 1.3328，外推法，100%时，nacl的折射率为0.18 1.3328=1.5128。从文献中查得nacl晶体折射率为1.54427。
适用性：
可溶解性固体粉末，易溶于不挥发溶剂（如水）。
局限性：
1）物质在溶剂中有饱和度（如nacl 20℃水中饱和度 26.4%）。这也是上面例子得到的误差大的原因。
2）全量程线性r^2不理想：大多数物质其折射率随着浓度的增加不是线性增加，到高浓度阶段有增大，趋缓，不变的情况。
比如蔗糖文献折射率为1.54，有95%溶液折射率时，y=0.021x 1.3247采用外推法 折射率为1.5347，但若到50溶液折射率时，y=0.0017 1.3309采用外推法 折射率为1.5009,误差就相对大了。
方法二：隐形法
原理：当粉末和液体（粉末不溶解的）混合，如果粉末的折射率和液体的折射率不同，在粉末的表面会有不规则的反射，眼睛可以识别看到粉末。如果粉末的折射率和液体的折射率一致，粉末表面的反射将消失，眼睛只能看到液体。利用这种现象的原理来测试粉末折射率。只需要使用常规折光仪来测试液体的折射率便得到粉末的折射率。
尽管如此，当在日光下使用这种方法观察时，如果粉末没有隐形消失，而是好像被着色了，那是因为日光灯波长的原因。这种情况下，可以看到使用某一单色光源比如589nm的d线光源，这种情况也能获得更准确的折射率。
适用性：
非可溶性固体粉末，或者溶剂不易得。
局限性：
液体不易获得：通常需要预知粉末折射率的大概范围，使用一高折射率溶液和一低折射率溶液（通常为水）混合获得。
无论是线性回归外推法还是隐形法都有它的适用性和局限性，在实际应用中，应当选择最方便适合的方法。
atago（爱拓） 阿贝折光仪 dr-a1-plus
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